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一种高分离、高填充、无载体纳米碳酸钙母料的
日期:2019-07-31  点击率:  

  2010年第12期 第37卷总第212期 广东化工 Vt/VdIⅣ.gdchem.tom ?45 一种高分离、高填充、无载体 纳米碳酸钙母料的制备 谢文清 (福建省万旗非金属材料无限公司,福建泉州362500) 【籀要】通过正在纳米碳酸钙悬浮液中插手解聚偶联剂,并正在干燥好的物料,通过气流碎机解聚时,同时棚入解聚偶联剂的方式,制得商分离 纳米碳酸钙;插手各类塑料功能帮剂,提高取高聚物的相容性,并制成商分数尚填充无载俸母料。能够满脚各类塑料和橡胶聚合物的加工,做 为补强荆及填充荆,出格是应甩于高档的ABS和PC等工程塑料,补强机能优良。 陕键词】岛分离;离填充;纳米碳酸钙;无载体;母料 【中圈分类-号-]TQ l文献标识码】A 【文章-g-]1007—1865(2010)12-0045—03 Preparation High Dispersion,High Filling,Carrier-free Nano Calcium Carbonate Master Batch Xie Wenqing (Fujian WanQi Non—Metallic Materials Co.,Ltd.,Quanzhou 362500,China) Abstract:By adding deaggregate coupling agent te nano calcium carbonate suspension;when the dry of nano llano calcium carbonate using air mill machine,while nano adding deaggregate coupling agent to the machine,obtained high dispersion calcium carbonate.Add variety of plastics kinds additives tO the calcium carbonate improve the compatibility with the processing,as a polymer,obtain highly dispersed and carrier-free filled masterbatch.Meet all of plastic and rubber polymers reinforcing agent and filler,especially used in the high—end engineering plastics such as ABS and PC,have good reinforcing performance. Keywords:highly dispersed;high filling:llano—calcium carbonate;carrier-疔ce;master batch 纳米碳酸钙因为纳米效应,取通俗碳酸钙比拟,纳米碳酸 钙具有优异的机能…。它正在塑料、橡胶等高材猜中具有补 强感化,可提高产物的机械机能;或者正在机能不变的前提 下添加填料的用量,降低出产成本。因而,纳米碳酸钙的制备 以及正在塑料、橡胶、油墨等范畴中的使用成为国表里的研究热 点。 然而,碳酸钙粉末概况亲水疏油,容易团聚,难以间接应 用,必需颠末概况处置¨J。因为纳米碳酸钙具有极高的概况过 剩能和较强的概况极性,因而纳米碳酸钙正在制备、储存过 程中极易发生团聚,以致纳米碳酸钙的现实利用时的粒径(eP 二次粒径)较着升高;『面且越是粒子小的粉体,正在出产和加工 过程中,容易发生粉,垒,对人体和发生污染,这就对产物 的使用提出了新的研究要求。这一问题成为搅扰国内碳酸钙行 业正在纳米碳酸钙产物开辟、出产和使用方面取得较大成长或突 跃的一个瓶颈。 处理纳米级填料“团聚”问题的方式一般有:原位概况活 性剂改性、无机填猜中进行纳米插层、超声波解聚、强力机械 解聚等多种方式,可是解聚结果不较着。 福建省万旗非金属材料无限公司,颠末多年的研发试验, 能提高,以纳米碳酸钙为原料出产的高分离高填充的填充母料 正在塑胶加一r:中町以填充高达30%~50%,且分离性优异,制 品的力学机能也很抱负,叮以降低出产成本。 下面引见一F这种无载体填充母料的出产道理和具体的 工艺。 1试验 1.1纳米碳酸钙出产的流程网 流程见图1。 终究成功研制出纳米碳酸钙的解聚剂偶联剂以及以解聚纳米 碳酸钙为原料出产高分离高填充无载体填充母料的出产J:艺。 目前无机填料改性坦料母料的制制方式曾经成熟,可是填 充塑料后结果较差,并且填充量小,用户不合错误劲。后来人们开 始用纳米级无机填料出产改性翅料复合材料。纳米级塑料填 充母科,可使用于塑料农地膜产物、塑猜中窄桶成品、塑料管 材、塑料打针成品等范畴。添加量按照具体产物町节制正在10 %~30%。但现实上,市场上呈现的纳米无机填料,并没有达 到纳米级。产物出产出来后,颠末运输到用户手里时,曾经不 是纳米级填料,远远跨越100 nlTl,变成了哑纳米、微米。这 次要是由于纳米具有极强的堆积性,极难被打开,即“团聚”, 如许纳米级填料没有达到应有的结果。 福建省万旗非金属材料无限公司,通过研究根基处理了这 个问题,提高了纳米碳酸钙正在高填充母猜中的分离性。我们公 司研制的无载体母粒(也称通用母粒)取一般母粒次要区别正在 于:起首用各类功能帮剂做为通用母粒的载体,无载体母粒的 载体能够合用任何树脂的婚配,其次是纳米碳酸钙的含量尽可 [收稿日期】2010-10—20 图1 Fig.1 纳米碳酸钙的出产流程 The production process of Nano Calcium Carbonate 1.2流程正文 (1)将石灰石取无烟煤正在立窑中煅烧成石灰和二氧化碳, 再加水消化石灰生成石灰乳。 (2)调理石灰乳的浓度和温度,正在碳化塔中通过节制反映 温度、浓度、气液比、添加剂等工艺前提,制备纳米CaC03, 碳酸钙颠末陈放,进一步使粒子规整,二次碳化,降低pH。 (3)正在活化罐中插手二次碳化好的碳酸钙熟浆,加热至60 【做者简介】谢文清(1971一),男,福建泉州人,本科,总司理,高级工程师,次要研究金属和无机非金属材料的选矿、提纯、冶炼、割备及使用。 万方数据 广东化工 46? www.gdchem.tom 2010年第12期 第37卷总第212期 ℃以上,按碳酸钙固含量的2.0%~4.0%插手熔解好的解聚偶 联剂,进行概况处置,保温搅拌30 min即可。此解聚偶联剂取 碳酸钙粒子彼此感化生成不变的化学键,包裹平均,纳米 碳酸钙粒子团聚,优于保守的碳酸钙概况处置方式。 (4)概况处置好的纳米钙浆液经压滤机过滤去水,用破坏 机将滤饼打碎,颠末干燥器,使粉体含水量进一步下降至≤0.5 %,用螺旋输送器送到气流破坏机进行破坏,气流破坏机是我 公司采用高速气流冲击破坏,配高精度分级机,叮对烧结团聚 流程见图2。 l母料卜 切割机卜 Fig.2 ……H密炼机l卫F master batch The production process of highly dispersed and carrier-free 1.4无载体高分离高填充母粒的出产工艺正文 (1)正在密炼机中插手纳米碳酸钙,插手适量硬脂酸锌、聚 乙烯蜡分离剂、三元乙丙胶增韧剂、硬脂酸锌、聚乙烯蜡分离 剂、白腊、硬脂酸酰胺、稀土类偶联剂、便宜解聚偶联剂等帮 剂。按碳酸钙正在产物中含量80%~87%计较,计称帮剂的加 入量,密炼歪物料成块状。 (2)正在螺杆挤出机中插手经密炼后的物料,挤出制粒,制 处置,使偶联剂取纳米碳酸钙粒子之间构成化学键,然后再进 行干燥。用图4偶联剂包覆道理,能够看得更清晰些。 H H H H H 得无载体填充母粒。 2会商 2.1偶联剂防止纳米碳酸钙团聚的感化 纳米碳酸钙正在碳化塔中反映生成悬浮性的纳米粒子,因为 是正在水介质中生成的,水做为一个分离介质,分离结果较好, 此时虽有团聚发生,但并不严宦,属于软团聚。可是颠末干燥 后的纳米碳酸钙颗粒有的团聚粒径却达到8~50“摆布,有的 纳米碳酸钙粒子结成像沙一样的小颗粒。这是因为正在干燥设备 中,纳米碳酸钙滤饼一方面因为受热使附着正在轻钙概况的逛离 水蒸发,这是1个物理过程,另一方面纳米碳酸钙概况含有大 量的羟基,相邻羟基.OH也发生脱水过程,这是一个化学过程, 用图3来暗示这个化学过程。 因而叮以看出(2)式的脱水过程现实|=是颗粒间因为羟基 脱水彼此构成氧桥,这种因为构成氧桥的团聚现实上是硬团 聚,由于化学键一黾构成是无法甩机械力的感化将其分离开 来。纳米碳酸钙钙粒子概况有无数的羟基之间构成彼此毗连的 氧桥,这就是硬团聚构成的次要缘由。干燥过程现实上是粒子 发生团聚的t要缘由,要处理纳米碳酸钙钙出产中的团聚问 题,我们就必需正在干燥之前将纳米碳酸钙料浆进行偶联剂包膜 o●喜 O上/ O●●-.. 碳酸钙颗粒概况 乒 o H= 热 p令 瓤/ O .、 刀子净钐 O¨巧 J/ 颗糙袁面相邻羟基脱水构成 氧*乔-O- 颗粒问相邻羟基脱水构成氰桥团 聚粒子室 f21 图3纳米碳酸钙干燥道理示意 Fig.3 Schematic diagram of nano calcium carbonate drying HO HO (I)纳米碳酸钙悬浮粒子 (2)碳酸钙粒子被偶联剂单层包裹 亡=====> f3)分离的粒子 ? 干燥 图4偶联剂包覆纳米碳酸钙道理示意 Fig.4 Schematic diagram of coupling agent coating nano calcium carbonate 纳米碳酸钙概况是带有很多羟基的。正在活化设备中将碳酸 钙粒子概况都平均的包覆一层偶联剂,甩板框压滤机将碳酸钙 悬浮液脱水后,正在干燥设备中十燥,温度达到100~120℃,这 时逛离水蒸发和纳米碳酸钙之间部门羟基构成氧桥脱水,而粒 子问因为概况改性剂单层的隔离而无法发生粒子间的硬团 聚,只要部门而成软团聚。偶联剂的亲水基团取碳酸钙概况羟 基反映连系到概况七,而偶联剂的另一端疏水基团伸向空间。 因为空间位排阻效应和静电的感化,获得了具有高分离的 活性纳米碳酸钙粉体,根基土处理因为王爆所激发的团聚问题。 2.2流破坏防止纳来碳酸钙的团聚问 纳米碳酸钙颠末干燥器出来的,有一部门因为包覆不完 全,构成了团聚,必需用进行解聚。我们利用气流破坏机和普 万方数据 2010年第12期 第37卷总第212期 通的全能式破坏机对纳米碳酸钙进行破坏对比。 表1破坏对纳米碳酸钙机能的影响 Tab.1 Grinding equipment on the properties ofnano carbonate 项目 广东化工 www.gdchem.com ?47 calcium 超细破坏机 12.40 通俗破坏机 6.80 0.75 透气比概况积/(mZ-g”) 料储存的保质期等。无载体的母粒它具有优异的分离性和高填 充性,普遍使用于塑胶的多种加工工艺,如注塑、吹膜、流廷、 压延、挤出等各类工艺过程,还可使用于各类功能母料的出产, 色母料、抗菌母料、消光母料、防滴漏母料等;町以满脚各类 塑料和橡胶等聚合物的加工,做为塑料和橡胶补强剂及填充 剂,出格是使用于高档的ABS和PC等工程塑料,具有广漠 市场。 视比沉“g-cm。)0.50 3结论 (1)通过正在纳米碳酸钙悬浮液中插手解聚偶联剂,纳米碳 酸钙概况包覆一层偶联剂,能够无效地降低团聚现象,防止纳 米碳酸钙的硬团聚。 (2)颠末正在干燥好纳米碳酸钙物料,利用气流碎机解聚时, 同时插手解聚偶联剂的方式,一边解聚,一边包覆,纳米 碳酸钙的高分离。 (3)无载体母粒能够简化塑料出产工艺过程;削减粉尘飞 扬及对设备的磨损;提高母粒的填充量,降低出产成本;町以 做为塑料和橡胶的补强剂及填充剂,出格是使用于高档的 ABS和PC等工程塑料,具有广漠市场。 通过对比能够晓得,我们用的气流破坏机取全能破坏机相 比,透气比概况积变大,视比沉变小,纳米粒子获得很好的解 聚。气流破坏机使用空气动力学的道理,破坏机内彼此撞击形 成破坏腔。物料由加料口进入流化床破坏机内,正在气流的带动 下,物料于破坏腔中部彼此碰撞、摩擦而破坏。及格的细粉由 上升气流照顾进入流化床上部的涡轮分级机,分级机对及格的 物料进行分级后进入旋风收集器。正在这种强大剪切力-F,曾经 团聚的粒子被打开,正在一边解聚时同时插手解聚偶联剂包覆, 防止打开后再团聚,能较好地将纳米聚团均一分离到纳米数量 级。 通过此方式,实现了90%~95%纳米填料不团聚的目标, 操做简单,成本降低,适贪于大规模工业化出产。. 参考文献 【l】刘_哑雄,朱怯,勤,等.合用汽车PVC底漆纳米碳酸钙的研制及 使用【J】.无机盐工业,2004,36(3):19?22. 【2】刘亚雄.纳米碳酸钙的丈量方式和节制【J】.无机盐工业,2005,37(11): 38-41. 2.3纳米碳酸钙填充母粒的机能 目前我国市场上所有的填充母料都是以低日数(400~ 1250目)沉钙粉体做为原料出产的低档有载体的(即含有高分 子聚合物树脂的)填克母料,正在塑胶成品中的填充量仅为10 %~20%,因而这种低档次的填充母料正在翅胶:JnT中的使用受 到了极大的。我们将活化分离好的纳米碳酸钙粉体取响应 的塑胶帮剂正在密炼机混炼平均,正在挤出机中构成无载体或有载 体的填充母料。这种填充母猜中碳酸钙的含量最高町达到87.5 %,这种高填充的填充母料正在蝮胶加工中能够填充高达40 %~50%,且分离性优异,成品的力学机能也很抱负。 无载体母粒町以简化塑料出产工艺过程;原料夹杂便利, 混炼质鼍平均,提超出跨越产效率及成品机能目标;削减粉尘飞扬 及对设备的磨损;提高母粒的填充量,降低出产成本;耽误原 【3】刘亚雄.甩于RTv硅酮胶的纳米碳酸钙的研制叨.广东化工,2006, 33(”:58—60. 【4】刘亚雄.纳米碳酸钙填克PVC的分离研究叨.广东化工,2010,37(9): 51.52. ? (本文文献格局:谢文清.一种高分离、高填充、无载体纳米 碳酸钙母料的制备【J】.广东化工,201 0,37(1 2):45—47) (上接第40页) 2.3蟛蜞菊洗手液的抑菌结果 尝试仪器进行高压蒸汽灭菌一称量牛肉膏0.3 g,卵白胨1 g,琼脂2.0 g,水100mL配制培育基一用I mol/L Na0H或l moVL HCl调理pH至7.2~7.4一将配制好的培育基 分拆争培育m中一培育基进行高温灭菌15 min至20 min一正在 37℃的恒温培育箱中恒温培育24 h一查抄无杂莳发展一接种 一放入37℃恒温培育箱继续培育24 h一做对照尝试 一得出结论。 综上所述,该蟛蜞菊洗手液具有必然的抑菌结果,具有稍 微的消毒感化,但不会对人体有。 g,NaCl 0.5 乏.1“蟛蜞菊洗手液的最佳配方 最佳配方为:19 g复合概况活性剂、4.05 g羧甲基维生素 钠、9 mL甘油、3 mL叶绿素铜钠盐、220 mL蒸馏水、3.5 1 g 柠檬酸、适量喷鼻精(茉莉喷鼻)。 2.2感官目标一1 外不雅:不分层,无悬浮物或沉淀,无较着机械杂质的平均 产物(插手平均悬浮颗粒组分的产物除外)。 气息:无异味,合适喷鼻型。 不变性:于一5土2℃的冰箱中放置24 h,取出恢复至室温 时察看,无沉淀和变色现象,通明产物不混浊;40士I℃的保 温箱中放置24 h,取出恢复至室温时察看,无异味,无分层和 变色现象,通明产物不混浊。 2.4蟛蜞菊洗手液的去污能力 经尝试证明,蟛蜞菊洗手液对机油、油渍、色素以及铁锈 等都能除去,申明所出产的洗手液去污能力强。细致成果见表 3。 表3洗手液的去污能力比力 Tab.3 The Comparison of Sterilization between Different Kinds of Hand Lotion 机油 花世界洗手液/s 蟛蜞菊洗手液/s 42 48 油渍 30 26 色素 6 4 铁锈 38 32 参考文献 …杨东娟,朱慧.入侵动物南美蟛蜞菊克隆繁衍特征初探【J】.安徽农业科 学,2008,36(15):6469—6470,6532. 【2】杨继生,何学志.叶绿素铜钠盐的性质,制备工艺及其使用哪.广州食 品工业科技,2002,18(2):32-34. 【3】潘华.洗手液配方[J1.日用化学品科学,2006,129(12):12. 【4】全国概况活性剂洗涤用品尺度化核心.洗手液的行业尺度【s】.2005, 43.45. (图左:没洗过洗}液的手上感染的细菌;图左:已冼过洗F液的手上感染 的细菌) 图1 洗手液能否有杀菌感化验证 Tbe Experiment tO Demonstrate Whether the Hand Lotion Fig.1 Take Effect (本文文献格局:周卫花,林文敏,蔡佳慧,等.南美蟛蜞菊 洗手液的研制[J】.广东化工。2010,37(12):40) 万方数据

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